馥郁香型低度白酒开发过滤条件的优化选择

2005年8月，酒鬼酒股份有限公司“馥郁香型研究”成果由湖南省科技厅主持鉴定，以中国著名白酒专家沈怡方为鉴定委员会主任的15位专家委员，一致认为酒鬼酒生产规模成型、消费群体面广、经济效益突出、生产工艺独特、产品风格独具，为中国白酒创新香型——馥郁香型。馥郁香型的认定，为中国白酒香型家族增添了新的成员，为酒鬼酒的香型归属画上了一个圆满的句号。
    　我们以香型确立为契机，针对低度馥郁香型白酒开发中遇到的沉淀变浑问题、出现油珠下层瓶底问题和风格如何保持问题，分别从勾调技术应用、工艺深度研究、过滤条件优化选择等方面进行了大量的实践和摸索，取得了比较理想的效果。现就过滤条件的优化选择性研究实验报告如下。
    　1.材料与方法
    　1.1 试验材料
    　1.1.1 HJ玉米淀粉吸附剂。
    　1.1.2 主要过滤设备选用：湘潭过滤设备厂生产的分子筛原理过滤机；湘潭机械厂生产的白酒净化器；湘潭红日实业有限公司生产的烛式过滤机。
    　1.1.3 主要的过滤介质选用：粗、细硅藻土；膜滤片；酒用活性炭。
    　1.2 研究方法
    　1.2.1 检测标准
    　感官的检验按GB/T10345.2执行。
    　酒精度的检验按GB/T10345.3执行。
    　总酸的检验按GB/T 10345.4执行。
    　总酯的检验按GB/T 10345.5执行。
    　1.2.2 检测方法
    　理化指标检测按中华人民共和国国家标准GB10345.1－89的白酒试验方法检测。
    　1.2.3 检测主要仪器
    　GC－14A色谱分析仪。
    　1.2.4 除浊原理及目的
    　白酒变浑一是高度原酒降度，二是温度降低引起。原因是酒中的高级脂肪酸酯类和部分高级醇类化合物等，因酒精度或温度的降低，导致其溶解度减小而析出。如何除去引起浑浊的物质又不影响原酒的风味，是我们选择除浊工艺及除浊的目标。  
    　1.2.5 产品达到的标准
    　开发设计的馥郁香型低度白酒达到馥郁香型低度白酒企业标准Q/WAAB177－2005的优级要求。
    　1.3 工艺流程及方案
    　1.3.1 工艺流程
    　馥郁香型优质基酒66°（1、2、3）→A罐组合并加浆至38.5°→空气搅拌→检测酒度→馥郁香型调味酒（1、2、3）调味→空气搅拌→取样备用（对比理化分析、暗品、冷冻观测）→HJ玉米淀粉吸附36小时以上→接所选过滤机过滤到B罐→按要求取样备用→对比分析
    　1.3.2 过滤及取样方法
    　HJ玉米淀粉按4‰的比例加入，充分搅拌均匀，中途再搅拌一到两次，静置36小时以上，分别使用一种过滤机按照上述工艺流程进行操作。取样按照过滤10分钟为样1，过滤20分钟为样2，过滤30分钟为样3，过滤完毕综合样为样4。分别与过滤前样0进行对比，同一种样取10个统计平均值形成一组。
    　1.3.3 过滤机的操作要点
    　1.3.3.1 烛式过滤机。该过滤机使用梅花状的不锈钢小叠片，通过一中空壁有孔的不锈钢管层层累积构成杆，8或12根并排固定于立式过滤机腔中，外接进出管道，自备硅藻土循环小桶，管道通过开关可形成循环操作系统和过滤使用系统，还备有可视镜和取样小笼头。使用时先涂布粗硅藻土，后涂布细硅藻土。稳定澄清后，开启过滤系统，开闭循环系统。根据压力表和出酒流量可判定是否更换硅藻土。
    　1.3.3.2 白酒净化器。采用内装活性炭介质或其它过滤介质并能进行不拆卸反冲洗的改良过滤机。把洗净的活性炭颗粒按不同的型号放置好，先试机运行，通过过滤层的酒，流出时清亮而无黑色的活性炭颗粒，即可用于过滤处理。反冲和更换活性炭可根据压力及出酒流量和冷冻效果来确定，理论上是达到活性炭的吸附穿透点，实践表明，200kg活性炭可净化低度酒500-600千升酒。
    　1.3.3.3 分子筛原理过滤机。为圆柱形不锈钢外壳，内置白色片状过滤22片于内设垂直的中心孔主杆上，并加垫拧紧形成过滤系统，俗称精过滤。该滤片可通过浸泡和反冲后晒干的方法，再次安装使用。
    　2.结果与分析
    　2.1 烛式过滤机的过滤结果
    　2.1.1 感官品评对比（见表1）
    　从表1可得知：过滤前30分钟，硅藻土过滤对香和味有一定的影响，对综合样影响较小。外观上过滤前轻微失光，过滤后无色透明，说明硅藻土在一定程度上可除浊。
    　2.1.2 冷冻效果对比（见表2）
    　从表2可以看出：原样在常温18℃就失光；样1在-5℃出现失光；样2、样3、样4分别在0℃时就出现失光，-15℃均变更浑。冷冻取出三天后倒置观察：样1中有少量机械性杂质，样2、样3、样4均出现丝状白色悬浮物。进一步说明硅藻土过滤后抗冷冻效果不是很理想。
    　2.1.3 主要理化数据对比（见表3）
    　由表3的数据说明：硅藻土过滤，总酸、总酯、高级醇含量变化不大；四大酯中己酸乙酯与乳酸乙酯变化相对大些。
    　2.2 白酒净化器过滤结果
    　2.2.1 感官品评对比（见表4）
    　从表4可得知：过滤前30分钟，净化器活性炭过滤处理对香和味有一定的影响，对综合样影响主要是略变淡。外观过滤前轻微失光，过滤后无色透明，说明活性炭吸附过滤除浊效果明显。
    　2.2.2 冷冻效果对比（见表5）
    　从表5可以看出：原样在常温18℃就失光。样1、样2、样3、样4分别在0℃、－5℃、－15℃三种温度条件下均保持清亮。冷冻取出三天后倒置观察仍然清亮。进一步说明活性炭过滤除浊效果明显。
    　2.2.3 主要理化数据对比（见表6）
    　由表6的数据说明：硅藻土过滤，总酸、总酯、高级醇含量均有一定变化；四大酯中己酸乙酯与乳酸乙酯变化浮度相当。酒度损失0.1度－0.2度。
    　2.3 分子筛原理过滤机过滤结果
    　2.3.1 感官品评对比（见表7）
    　从表7可得知：过滤前30分钟，分子筛原理滤片过滤对香和味有的影响不大，对综合样影响较小；外观过滤前轻微失光，过滤后无色透明，说明过滤能一定程度上除浊。
    　2.3.2 冷冻效果对比（见表8）
    　从表2可以看出：原样在常温18℃就失光，样1、样2、样3、样4分别在0℃时就出现失光，-5℃时均变更浑。冷冻取出三天后倒置观察：样1、样2、样3、样4均出现丝状白色悬浮物。进一步说明滤片过滤后抗冷冻效果不是很理想。
    　2.3.3 主要理化数据对比（见表9）
    　由表9的数据说明：硅藻土过滤，总酸、总酯、高级醇含量变化不大；四大酯中己酸乙酯与乳酸乙酯变化相对大些。
    　2.4  分析与结论
    　2.4.1  据研究低温下令低度酒浑浊、出现油花的主要成分有76种，主要因素是酯类，从质谱定性的浑浊及油花中酯类含量占绝大部分 [1]，
大量脂肪酸酯的存在，使酒液成为一种典型的液体憎水溶胶[2]，胶粒处于溶液中正负电荷的包围之中，从而也带上电荷，产生丁达尔现象。低度白酒在较大压力和高速过滤状态中，有些柔性分子被拉长，其分子直径缩小，被动通过微孔而进入到酒液中，随着时间的延长，被拉长的柔性分子恢复原状，在电荷的作用下，聚集到一定重量形成乳色轻漂或沉于底部。根据这些特性采取针对性强的过滤措施和方法是解决低度白酒变浑等问题的内在依据。
    　2.4.2  烛式硅藻土过滤因其硅藻土涂布形成的孔径和吸附拦截能力决定它对大分子物质和大的机械性杂质能有效滤除。而对一些细小的肉眼不易发觉的小微粒却无能为力，加之硅藻土过滤机如果开启频繁、压力变化，又会造成硅藻土细粒及除浊介质容易穿透硅藻土滤层而进入酒中，造成大罐中存放硅藻土过滤后的酒，随着时间的延长仍有硅藻土粒及细小杂质降于罐底，影响白酒的感官质量。但又因其后期投资少成本低，操作容易稳定，处理量大的优势而成为一级过滤和粗过滤的首选过滤方式和过滤机型。
    　2.4.3   活性炭具有立体孔隙结构和巨大的表面积，吸附力极强，对极性基团和分子中含有极性基团的物质产生强吸附，而且极性基团越多吸附越容易，实验表明，越容易引起酒液浑浊的物质越容易被吸附。同时还具有活性炭催陈、去除苦味、增加柔和感等作用[3]，解决低度白酒出现浑浊和油花，选用活性炭吸附是最有效最放心的二级过滤方式手段。
    　2.4.4  滤片是以高分子聚乙烯为主的混合物，经冷压烧结而成。其微孔丰实，间隙中等，过滤后的酒质理化指标变化不大，香味成分损失少，不影响酒的口感，产品原有风格保持不变而成为三级过滤的最好选择。实践表明，低速和间歇式过滤效果最好，使用寿命最长。因此，具体操作时可通过控制开关流量大小来控制压力，一般是以最大允许流量的60%－70%为最佳流量，使之形成低速过滤条件。通过一次过滤5吨左右的量，多次过滤来形成间歇式过滤的条件。
    　2.4.5  馥郁香型白酒生产采用多粮颗粒原料、小曲培菌糖化、大曲配醅发酵、泥窖提质增香、粮醅清蒸清烧、洞穴储存陈酿、精心组合勾兑工艺。其总酸、总酯及各种微量成分含量及含量的比例有别于其它香型白酒，尝评时形成“前浓、中清、后酱”独特的口感与风味。上述实验表明，我们在勾调环节过滤处理上先使用HJ玉米淀粉吸附，重点解决了醇类物质由于比重较大，在灌装入瓶后形成油珠下沉底部的问题。再选用活性炭过滤和硅藻土过滤，滤除部分高级脂肪酸酯等，解决了因酒度下降和温度降低出现表面油花和失光产生沉淀物的问题。包装灌装时输送酒液使用滤片过滤来严把酒质风格不变关口，确保设计好的色香味不变。同时为了更好地利用滤片，我们把经过反复使用过的滤片与初次使用的滤片两机组成串联，达到了最佳使用效果。上述因酒制宜，优化组合使用过滤方式，较好地解决了影响馥郁香型低度白酒出现“浑”的问题、产生油珠下沉的问题，兼顾地解决了“淡”的问题。
    　2.4.5  经过上述处理的低度白酒，在外观和内质上均达到了馥郁香型低度白酒企业标准Q/WAAB177－2005优级的要求，并且产品投放市场后，一年之内抽样检测，其外观、口感和理化均稳定性好，成为馥郁香型低度白酒的一大特色和亮点。近来，国家于2007年分别对浓香、清香、米香等香型白酒执行了新标准，在新的标准中关于色泽和外观的要求是：无色或微黄，清亮透明，无悬浮物，无沉淀，其中对无沉淀进行了注解，注解为“ 当酒的温度低于10℃时，允许出现白色絮状沉淀物质或失光，10℃以上时应逐渐恢复正常”。这是技术进步认识提高的结果。据此，我们也修订了Q/WAAB177－2005企业标准，增加了同样的内容要求，那么过滤条件的选择上也需更新，上述研究是一个很好的基础。

参考文献：
    　[1]  卢建春 郭文杰 王勇. 低度白酒在低温下出现浑浊油花的成因探讨[J]. 《把酒祝东风》首届中国白酒科学技术大会资料汇编，P276-280.
    　[2]  罗惠波 张宿义等.蒸馏酒的胶体特性及其在生产中的应用研究[J] .酿酒科技，2007，（1）：17-19.
    　[3]  王心成.活性炭及其应用[J] . 酿酒科技，2004，（4）：99-100.
 
来源：《华夏酒报》