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比重瓶法与仪器法测定啤酒中酒精含量效果的比较

华夏酒报 2008-08-20 15:18 酿酒科技
1 前言 酒精是啤酒发酵的产物。大多品种的啤酒酒精度在3%(V/V)5%(V/V)之间。与其他酒类相比,啤酒的酒精度非常低,但它却是啤酒热价的主要来源,又是增加啤酒黏度和泡沫度,使啤酒泡沫具有细致性的必要成分。同时,酒精是啤酒口味不可缺少的成分,含量过少,会使啤

  1 前言

     酒精是啤酒发酵的产物。大多品种的啤酒酒精度在3%(V/V)—5%(V/V)之间。与其他酒类相比,啤酒的酒精度非常低,但它却是啤酒热价的主要来源,又是增加啤酒黏度和泡沫度,使啤酒泡沫具有细致性的必要成分。同时,酒精是啤酒口味不可缺少的成分,含量过少,会使啤酒口味变得淡薄。所以,啤酒中的酒精含量是检验啤酒的一个重要的质量指标。由于酒精含量的多少,在一定程度上反映了啤酒质量的优劣。因此,对酒精含量的准确测定具有非常重要的意义。测定酒精度的方法有很多,本文对其中的比重瓶法和SKALAR仪器法进行了比较。

     2 试验

     2.1 试验材料和方法

     2.1.1 试验材料

     啤酒发酵液、清酒、成品,Brij35,蒸馏水,重铬酸钾,硝酸。

     2.1.2 试验仪器

     SKALAR全自动啤酒分析仪(荷兰),全玻璃蒸馏器(500mL),三角瓶,恒温水浴(20℃±0.1℃),容量瓶(100mL),分析天平(感量0.1mg),附温度计密度瓶(25mL或50mL),冷凝管(蛇形或球形)。

     2.2 试验方法

     2.2.1 试验设计

     试验对比重瓶法与SKALAR仪器两种方法测定啤酒发酵液、清酒、成品中的酒精含量,并进行比较。对发酵液、清酒、成品各取一个样,每个样设10个重复。用两种方法进行分析。

     2.2.2 操作方法

     2.2.2.1 比重法

     利用在20时酒精水溶液与同体积纯水质量之比,求得相对密度(以D2020表示),然后,查表得出试样中酒精含量的百分比,即酒精度,以%(V/V)表示。

     (1)蒸馏

     用100mL容量瓶准确量取已处理好的样品(处理方法同SKALAR仪器法)于蒸馏瓶中。用50mL蒸馏水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,加数粒玻璃珠,装上冷凝器,开启冷却水。用原容量瓶接收馏出液(外加冰浴),缓缓加热蒸馏(冷凝管出口水温不得超过20℃),收集约96mL蒸馏液(蒸馏应在30mi(文章来源:华夏酒(文章来源:华夏酒报(文章来源:华夏酒报·中国酒业新闻网)n-60min内完成),取下容量瓶,调节液温至20℃,补加水定容混匀,备用。

     (2)测量A

     将密度瓶洗净、干燥、称量、反复操作,直至恒重。将煮沸并冷却至15℃-18℃的蒸馏水,注满恒重的密度瓶,插上附温度计的瓶塞(瓶中应无气泡),立即浸于 20℃±0.1℃的水浴中,待内容物温度达到20℃,保持5min不变,取出。用滤纸吸去溢出支管的水,盖好小帽,用干燥洁净的白绸布擦干,称量。

     (3)测量B

     将水倒去,用试样馏出液样品反复冲洗密度瓶三次,然后装满,按测量A同样操作。

     (4)计算

     试样馏出液(20℃)的相对密度按下式计算:

 

     式中:D2020——试样蒸馏液(20℃)的相对密度;

     m——密度瓶的质量g;

     m1——密度瓶和水的质量g;

     m2——密度瓶和试样馏出液的质量。

     根据酒样相对密度D2020,查酒精水溶液的相对密度(比重)与酒精(乙醇含量)对照表,得出试样馏出液的酒精度%(V/V), 即为试样的酒精度。

     (5)试验中的影响因素

     ①蒸馏接收时,酒精的挥发损失,如冰浴效果及流出管插入容量瓶的深度。

     ②调温20℃过程是否采用精密水浴,瓶内温度是否真正均匀恒定至关重要,由此产生的误差非常大。

     ③恒温后,瓶壁水分擦干的程度以及擦干时因瓶壁很薄引起的弹性变形是否挤压出微量液体。

     ④称量过程宜快速准确。0.0001g的误差加尾数的四舍五入,可导致0.05个百分点以上的误差。查表时应采用内插法,建议使用高质量的电子天平。

     ⑤在操作中,除了对蒸馏水有特殊要求外,还须在注满蒸馏水的比重瓶上温度计(瓶中应无气泡),立即浸入20±0.1℃的恒温水浴中,保持半小时左右后,取出称量,再以馏出液代替蒸馏水,重复上述操作。

     在实际操作中,温度很难控制在20±0.1℃,尤其是夏季室温28℃左右时,称量十分不准确,结果很难判定。

 2.2.2.2 SKALAR法

     测定酒精自动检测的原理是样品在950被蒸馏出,蒸馏液与重铬酸钾混合,红色的正七价的铬离子被酒精还原成绿色的正三价的铬离子,在590nm处测定吸光度。其具体过程如下:

     (1)试剂的配置

     ①蒸馏试剂的配置,在1000mL蒸馏水中稀释消泡剂并混合。

     ② Brij溶液的配置,取Brij35 0.25mL,蒸馏水1000mL,稀释Brij35于蒸馏水中,定容至1L。

     ③显色剂配置,取重铬酸钾60g、硝酸250mL、蒸馏水750mL。在600mL蒸馏水中溶解重铬酸
钾,加入250mL硝酸并定容至1L。

     (2)试验过程
     实验前首先检查所有试剂瓶中的试剂和标准液,看是否够用,检查泵盖上是否有足够的泵油。检查氮气瓶、气压表、流量计是否能够正常工作。

     合上主机的泵盖,按下酒精试剂通道开关,打开主机开关,并打开取样器开关;打开20℃和40℃水浴锅开关;打开氮气载气阀门,酒精载气流速为80单位;打开酒精加热器开关,语言转化器开关,计算机开关,酒精分光光度计开关;然后冷却样品温度到15℃—18℃之间。

     摇动大三角瓶,除去样品中的二氧化碳,先轻摇后快摇,直到把样品中的二氧化碳除干净(如有必要,可用滤纸过滤);发酵液需用中速滤纸过滤;用平面皿盖住瓶口。