中空纤维膜澄清保健酒的工艺研究

　　为避免保健酒的后浑浊，提高其澄清度和稳定性，实验采用膜过滤的方法，对中空纤维膜澄清保健酒的工艺进行了研究。实验选用压力、料液流速和温度为因变量，保健酒透光率和膜通量为响应值，确定中空纤维膜澄清保健酒的最优条件为：压力0.1MPa，料液流速1.5L/min，温度37.4℃。在此条件下，酒液透光率为87.65%，膜通量为42mL/min，并且色泽得到明显改善，pH、电导率、酒精度以及主要有效成分总皂甙的变化不大。

    　本实验所用保健酒是由西洋参等原料酿成，主要有效成分是总皂甙。皂甙是甙元与糖分子缩合而成的一类低聚糖甙。无效成分主要有鞣质、树脂、果胶、纤维素等，它们在各种酒液中呈现颗粒状和大分子状态。常规的过滤机如硅藻土过滤机、微孔膜精滤机，可以将颗粒状的物质除去，而眼睛看不到的大分子状态的物质则难以除去，因此在货架期会发生沉淀。

　　目前，对保健酒进行澄清处理主要有两种方法：一种是冷冻法，另一种是吸附法。但是冷冻法存在设备投入大、时间长等问题；吸附法存在风味成分损失、操作复杂、成本高等问题。膜技术原理是利用纳米孔径不同，选择性去除引起沉淀的大分子物质，而尽可能保留有效成分，可在常温低压下使用。故本实验以某品牌养生酒为原料，基于超滤机理研究了影响膜通量的主要因素，为膜技术澄清保健酒的工业化生产提供参考依据。

　　1 材料与方法

　　1.1材料与仪器

　　实验选用的养生酒内含西洋参、紫灵芝、大枣、龙眼肉、茯苓、枸杞子、黄精、蜂蜜、高粱酒等成分。

　　中空纤维膜,截留分子量10万，PVDF，广州洁圣膜科技有限公司；Master Flex77200—60蠕动泵；Synthesis—A10超纯水机；TU-1810型紫外可见光光度计；酒精表三支组；Senen Easy 实验室pH计；DDS-307型电导率仪。

　　1.2中空纤维膜的清洗

　　先用清水循环冲洗，再以0.2mol/L氢氧化纳与0.5mol/LEDTA混合液清洗30分钟，后水洗至中性，膜通过量恢复到95%以上。

　　1.3单因素实验

　　每次超滤过程中，流出的酒液为原酒液20%时，即补加20%的新鲜酒液。如此反复，加5次料液，剩余部分为原酒液20%时，即停止超滤过程，重新换料液。此实验过程中，浓缩比为1：10。重点研究超滤时间、压力、进料流速、温度对膜通量的影响规律。

　　1.4响应曲面法优化实验

　　在单因素实验基础上，采用Box-Benhnken设计方案优化澄清工艺。以压力、料液流速、温度3个因素为自变量，分别用X₁、X₂、X₃来表示，并以+1、0、-1分别代表变量的水平，透光率（Y₁）和膜通量（Y₂）为响应值。

　　1.5 测定指标与方法

　　1.5.1 膜通量J 用烧杯接滤过液，同时用秒表计时，用滤过液体积除以相应时间来表示。

    　1.5.2 pH pH计法，测量三次取平均值。

    　1.5.3 酒精度 酒精计法（GB/T 15038-94）。

    　1.5.4电导率校正后，用电导率仪测出。

    　1.5.5澄清度 用TU—1810型紫外可见分光光度计，在680nm下用1cm比色皿测定吸光度值，蒸馏水作空白。根据公式，计算透光率（T%）。

    　1.5.6 色度 用TU—1810型紫外可见分光光度计，在520nm下用1cm比色皿测定吸光度值（A值），蒸馏水作空白。

    　2 结果与分析

    　2.1 单因素实验及分析

　　超滤时间对膜通量的影响 在料液流速为1.5L/min，温度为30℃，压力为0.1MPa，并且保健酒浓度保持不变的情况下，考察处理时间与膜通量之间的关系。由于保健酒的成分比较复杂，含有多糖、胶质等有机物及硫酸钙等无机盐。超滤前期，杂质在膜上吸附，浓差极化开始出现，膜孔被污染，引起膜通量迅速下降，之后趋于稳定；2小时后，浓差极化现象越来越严重，膜面上溶质浓度越来越大，形成凝胶层越来越厚，过滤通道变得更加细小，能通过膜孔的物质分子质量越来越小，膜通量继续下降并达到最低值。故本研究在后续实验中，10min后开始检测数据，每运行2小时后进行膜清洗，清洗后膜通量恢复至95%以上。

　　2.2 压力对膜通量的影响

　　在料液流速1.5L/min，温度为30℃，且保健酒浓度保持不变的情况下，考察压力与膜通量之间的关系。

　　当压力小于0.08MPa时，通量随着压力的增大呈线性升高；之后，随着压力的增大，通量升高的速度较为平缓；当压力达到0.1MPa时，通量达到最大，之后有减小趋势；透光率的变化则很小。这主要是因为操作压力较小时，经过膜表面的溶质量较少，对膜污染较小，膜通量与压力呈线性关系，但当压力达到某一临界值时，膜面凝胶层逐渐形成并增厚，使膜通量增长幅度明显减小，有减小趋势。

　　2.3 料液流速对膜通量影响

　　在固定温度为30℃，压力为0.08MPa，且保健酒浓度保持不变的情况下，考察料液流速与膜通量之间的关系。

    　增加料液的流速，有利于提高膜通量。这是因为料液流速的增加，加快了大分子物质离开膜面的速度，减轻了浓差极化现象带来的不利影响，使膜通量增加。当料液流速增加到某一值时，膜通量基本不再上升。

　　2.4 温度对膜通量的影响

　　在料液流速为1.5L/min，压力为0.08MPa，且保健酒浓度保持不变的情况下，考察温度与膜通量的关系。

　　在温度低于40℃时，膜通量随温度的升高而迅速升高，之后趋于平衡，透光率则随着温度升高有下降的趋势。理论上温度越高越有利于超滤，但是由于受膜材料对温度的承受能力、物料的热敏性以及能源消耗等因素的限制，实验应选在适宜的温度范围进行。综合考虑，本实验选择35℃—45℃为响应面的水平范围。

　　2.5验证实验及检测结果

    　采用优化后的最佳工艺参数进行验证实验，同时考虑到实际操作的情况，将条件修正为：压力0.1MPa，流速1.5L/min，温度37.4℃。在此条件下，重复3 次实验，结果表明，实际测得酒液透光率为87.65%，膜通量为42L/min，说明拟合结果是可信的。