INNOWax毛细柱测定白酒微量成分
随着白酒生产技术的发展，白酒检验技术也在同步快速发展，尤其是随着白酒香味成分研究的深入，人们发现各类白酒虽然风味有很大差别，但组成成分却大同小异，都是含有一些醇、醛、酸、酯类等微量成分，关键是各种微量成分的含量和量比关系的变化决定着白酒的风味，因此，利用INNOWax毛细管柱气相色谱的高灵敏度，采用直接进样法，来测定白酒中的色谱骨架成分、协调成分、复杂成分等物质，可简单、快速地获得准确定量数据，科学指导勾兑、调味工作，保持本厂酒的风味特征。
1.仪器与试剂
1.1 仪器
安捷仑6820型气相色谱；配Cerity NDS QA/QC 化学工作站；FID 检测器；北京中兴汇利GH-300C 、GN-300A、GA2000A气体发生器
色谱柱：交联石英毛细管柱INNOWax，美国惠普公司生产，商品号：
19091N-213，
30m×0.32mm×0.5um
1.2 试剂（见表1）
1.3 色谱条件
高纯氢气：
≥99.999%，0.3Mpa
高纯氮气：
≥99.99%，0.4Mpa
空气：干燥无油，0.4Mpa
柱流量：2mL/min
辅助气流量：38mL/min
氢气流量：38mL/min
分流流量：62mL/min
空气流量：428mL/min
分流比：31：1
进样口：250℃
检测器：280℃
柱温：
进样量：0.6uL
2.实验方法
2.1 配制2%内标混合液
2.1.1 用优级乙醇配制60%的乙醇溶液。
2.1.2 分别吸取1mL三种内标色谱纯单体于50毫升容量瓶中，用60%乙醇溶液定容至刻度，混匀即得2%三内标混合液。
2.2 混标液的配制
2.2.1 分别把表1中除内标外的所有试剂准确配制成2%的单体溶液。
2.2.2 根据本厂白酒香型的特点，合理设计出混标液各组分及其浓度，根据设计浓度分别准确称取一定量的单体色谱纯于1000mL容量瓶中混匀，并用60%优级乙醇溶液定容，然后计算出各组分的浓度（g/L）。
2.3 定性与定量
2.3.1 定性：分别吸取0.6uL各种色谱纯2%单体溶液进行定性，先确定各组分的保留时间，然后分组定性，同时加内标确认定性，分组情况见表2。
2.3.2定量
以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基正丁酸的混合液做内标，直接加入混合标样中，进样分离。叔戊醇用于乙丁醇前的组分分析；乙酸正戊酯用于正丙醇与辛酸乙酯间的组分的分析；内标2-乙基正丁酸用于乙酸后高沸点组分分析。待混标样的峰完全分离后，连续进样多次，采用单点校正求平均校正因子，用于样品的定量分析，从而达到准确定量的目的。
2.4样品分析
2.4.1样品制备：准确吸取5毫升酒样加0.1毫升2%三内标混合液，混匀后进样0.6uL。
2.4.2样品结果的计算：
3.结果与讨论
3.1 INNOWax测定方法的验证及所得数据与谱图
由于Cerity NDS QA/QC 化学工作站只能计算单内标，所以在连续进混合标样多次后，分别建立了三个标准方法，每次用一个内标为内标物。方法建成后，用混合标样作酒样进样分析，各组分的测量绝对误差小，故该方法是可靠的。利用此法所得的混合标样的谱图、保留时间和平均定量校正因子及各组分的绝对误差见表3。
3.2 混标典型色谱图 （见图1）
3.3 色谱条件的选择
3.3.1 本法选择INNOWax毛细管柱，仅用45分钟即可全部分离近40个组分峰，而且主要组分峰未重叠，具有分析时间短、峰形好、基线平稳等优点。
3.3.2 本法采用直接进样分析，克服了萃取浓集过程中由于萃取率的不同，回收率差等难以准确定量的缺点，达到了方便、快速、准确的要求。
3.3.3 INNOWax柱的缺点是无法使乙酸乙酯与乙缩醛分离，乳酸在该柱上也分离不出来。
3.4 准确定量的关键
3.4.1 选择纯度高的色谱纯作标准物，合理设计混标样的组分及各组分的浓度，使之接近本厂酒的风格，减小歧视效应，提高定量的准确性。
3.4.2 建立标准方法时，采用多次进混标样，单点校正求平均校正因子，克服了采用单次校正因子定量带来的实验误差，并用混标样作对照实验，验证方法的准确性及可靠性。
3.4.3 采用质量好的安捷仑进样针，同一人多次进样，确保进样的速度一样，防止泄漏，使标准方法采样过程中各组分的含量重现性好，达到准确定量的目的。
4.色谱分析数据信息的应用
4.1 科学指导勾兑、调味工作，为白酒生产提供及时、可靠的指导数据。根据色谱的检测数据，勾酒人员可分析酒中各种成分之间的量比关系是否协调，及时更改各组分间的比例，找到最佳口味，使成品酒的质量稳定。
4.2 鉴别假冒伪劣酒。由于造假的酒多用酒精勾兑，不可能添加所有的微量成分，只能添加主要的几种，所以只要用色谱进样分析，看骨架成分是否与本厂酒的骨架成分符合，便可很容易判定是不是自家酒。
