浅谈大曲酯化力的测定及受浓度环境的影响
白酒香味是以酯香为主的复合体。白酒酿造过程中,酯酶的作用是使一个酸元和一个醇元结合,脱水生成酯。目前,已确定能生成酯化酶的酯化菌在大曲中有细菌、霉菌、酵母菌等。酯化酶是脂肪酶和酯酶的统称,它与短碳链香酯的生物合成有关。对大曲而言,酯化力是反映大曲质量优劣的重要指标之一。以己酸乙酯计,酯化力是1g干曲在30—32℃反应100hr所生成的己酸乙酯的毫克数。
一、酯化力测定的实验部分
1.试剂和溶液
(1)0.1mol/L NaOH
(2)0.05 mol/L H2SO4
(3)1%己酸的20%(v/v)乙醇溶液:准确吸取1mL己酸(AR级)于100mL容量瓶中,用20%乙醇稀释至刻度。
2.测定方法
(1)酯化液的制备:取100mL 1%己酸乙醇溶液于250mL蒸馏烧瓶中,加入相当于5g干曲的曲量,在30—32℃保温酯化100hr。然后加水50mL,加热蒸馏,接收蒸出液100mL,用化学分析法测定馏出液中己酸乙酯的含量(同白酒总酯的测定)。
(2)酯含量的测定:吸取50mL馏出液,用0.1mol/L的NaOH 25mL,沸水浴中回流皂化30min(或室温暗处放置24hr)。冷却后用0.05mol/L H2SO4滴定到酚酞粉色消失为终点。
3.计算
式中:c1、c2 —— 分别为NaOH和H2SO4浓度,mol/L;
v1、v2 —— 分别为NaOH和H2SO4标准溶液的体积,mL;
m —— 干曲质量,g;
—— 从蒸出液100mL中取50mL测酯;
144 —— 己酸乙酯的换算系数。
4.用气相色谱仪分析己酸乙酯含量
吸取5mL馏出液,加0.1mL 2%内标物,进样1L。
式中: —— 己酸乙酯的定量校正因子;
Ai —— 己酸乙酯的峰面积,cm3;
As —— 内标物的峰面积,cm3;
ms —— 内标量,mg;
m —— 相当于5g干曲的曲分量,g;
—— 试样稀释倍数;
1000 —— 换算到mg。
我们按照上述方法,比较了1mL己酸、20%乙醇和0.5mL己酸、6%乙醇两种环境下酯化力的大小变化规律(见下表)。
综合以上数据可知,在0.5mL己酸、6%乙醇条件下,生成己酸乙酯的量少,反应不彻底;在1mL己酸、20%乙醇的酯化力条件下,化学法与气相色谱法偏差小,条件适合。