提高白酒总酯检验结果准确度的几点体会

　国家标准中规定同一样品两次总酯的检测结果之差不得超过0.006g/L。但在实际检测过程中，往往很难做到这一点，总是偏差很大。通过近两个月的实验，发现要想做到这一点，只要在以下几方面加以注意，就能使检测结果最为接近国标的规定。

    　一、改变冷凝方式

    　国标中规定采用玻璃回流装置冷凝，但在实际操作过程中，多数厂家为了方便、省力，大都采用长玻璃管冷凝。笔者在生产中采用的是回流装置冷凝，发现冷凝效果比长玻璃管效果好。采用长玻璃管冷凝时，玻璃管上端有蒸汽冒出，说明样品挥发严重。通过对比试验发现，同一样品采用回流冷凝装置取得的检测结果的平行度要好于玻璃管的。

    　二、标准溶液的浓度和加量

    　氢氧化钠标准溶液的配置和标定，须严格按照国标的要求去配置和标定。所用的化学试剂一定是正规厂家生产的质量合格的、符合实验室要求的相应级别的试剂。并采取正确的标定方法，使标准溶液的浓度准确无误。皂化时，氢氧化钠的加量要足量、准确，根据总酯的高度确定好氢氧化钠的加量，确保皂化完全。

    　三、皂化的控制

    　皂化过程采用恒温水浴锅100℃，从第一滴冷凝液滴下开始计时，皂化30min，此种方式皂化完全。

    　四、加浆降度后充分搅拌均匀，缔合完全

    　酒样加浆降度后要充分搅拌均匀，使各组分之间的分子间作用力达到充分的缔合，形成稳定的溶液，防止样品分层，确保所取样品具有代表性，检测结果的准确度才能有保证。我们对加浆降度后已经充分搅拌均匀的酒样间隔不同的时间取样，发现在勾兑后的酒样最后搅拌后，隔一个小时再取样检验最合理，最短的时间也要在30分钟以后取样，不能搅拌后马上取样。

    　五、控制滴定速度一直与终点颜色一致

    　在用硫酸返滴定过程中，要保持匀速的滴定速度，过快，反应不完全，容易过量；过慢，消耗硫酸量增加，增大误差。反应终点的颜色要控制一致，不能深浅不同，如果不一致，结果的准确度和平行性都受影响。

    　六、采用高精度的滴定仪器

    　条件允许的情况下，采用高精度的自动滴定器。最经济可行的办法是采用半自动滴定器，经过校正，同样可以保证检测结果的准确和平行。

    　七、结论

    　通过试验可以发现，还是没有达到国标的要求，做到以上这些在实际工作中我们可以控制的事项以后，只能让我们的检测结果更加接近国家标准的规定，但还不能完全达到。解决这个问题的最根本办法是采用最小滴定刻度为0.02毫升/d 的滴定器具，否则无法真正达到国标的要求。因为使用0.1mol/L的氢氧化钠和硫酸标准溶液检测总酯时，同一样品两次检测结果之间的滴定体积只要超过0.05毫升，就无法达到国标两次检测值之差小于0.006g/L的规定。所以，在实际工作中，如果没有精密的滴定仪器根本无法达到国标的规定，能做的只是尽量控制能控制的因素，使同一样品两次检测结果尽量平行。